就在這次旅行中的1855年11月，利文斯敦“發現”了莫西奧圖尼亞瀑布，成為第一個到達這個瀑布的歐洲人（他初次聽到關於瀑布的事是在四年之前，當時他和威廉姆。科頓。奧斯威爾抵達讚比西河岸以西129公裏處）。當時他乘獨木舟順流而下，於11月16日抵達該瀑布，老遠就已看到瀑布激起的水氣。他登上瀑布邊緣的一個小島，看到整條河的河水突然在前方消失，利文斯敦寫道：“這條河好像是從地球上消失了。隻經過80英尺距離，就消失在對麵的岩縫中……我不明所以，於是就戰戰兢兢地爬到懸崖邊緣，看到一個巨大的峽穀，把那條1000碼寬的河流攔腰截斷，使河水下墜100英尺，突然壓縮到隻有15至20碼寬。整條瀑布從右岸到左岸，其實隻是個在堅硬玄武岩中的裂縫，然後從左岸伸展，穿過3、40哩的丘陵。”
後來利文斯敦指出那時低估了瀑布的寬度和高度。他認為這些瀑布“是我在非洲見過的最壯麗景色。”他又寫道：“……除了一團白色雲霧之外，什麽也看不見。那白練就像是成千上萬的小流星，全朝一個方向飛馳，每顆流星後都留下一道飛沫。”
第二天利文斯敦回到他第一次觀看瀑布的小島（現名為卡澤魯卡或利文斯敦島），種下桃、杏核和一些咖啡豆。他還在一棵樹（據說是猴麵包樹）上刻上日期和自己名字的簡寫。他後來承認這是他在非洲唯一一次做出的無聊事。
奇怪的是，探險家們並沒有因這個重大發現而興高采烈，盡管他後來對此事有“如此動人的景色一定會被飛行中的天使所注意”這樣的描述。對利文斯敦而言，這瀑布實質上就是一垛長1676米、下衝107米的水牆，也是基督教傳教士們試圖到達內陸土著村落的實際障礙。對他而言，旅行的重點是發現瀑布以東的巴托卡高原。如果讚比西河被證實是可全線通航的話（它不能通航），在他看來，這一地方可作為潛在的居民點。盡管他以感覺有所“進展”的方式表達對發現瀑布的失望，但利文斯敦還是承認瀑布是如此壯觀，以至於用英國女皇維多利亞的名字來命名它。
1860年8月他率探險隊第二次來到瀑布，測量峽穀的深度。他垂下一條綁了幾顆子彈和一塊白布的繩子。“我們派一人伏在一塊凸出的懸崖上看著那小白布，其他的人放出了310英尺長的繩子，那幾顆子彈才落在一塊傾斜而凸出的岩石上，那裏距下麵的水麵可能有五十英尺。當然水底還要深。從高處下望，那塊白布隻有錢幣大小。”因此他估計峽穀有354英尺（108米）深，大約是尼亞加拉瀑布的兩倍。
“瀑布的危機”
今天對莫西奧圖尼亞瀑布形成的原因，已比利文斯敦時清楚得許多：讚比亞的中部高原是一片300米厚的玄武熔岩，熔岩於二億年前的火山活動中噴出，那時還沒有讚比西河。熔岩冷卻凝固，出現格狀的裂縫，這些裂縫被鬆軟物質填滿，形成一片大致平整的岩席。
約在五十萬年前，讚比西河流過高原，河水流進裂縫，衝刷掉裂縫中的鬆軟物質形成深溝。河水不斷湧入，激蕩轟鳴，直至在較低邊緣找到溢出口，注進一個峽穀。第一道瀑布就是這樣形成。
這一過程並不就此結束，在瀑布口下瀉的河水逐漸把岩石邊緣最脆弱的地方衝刷掉。河水不住侵蝕斷層，把河床向上遊深切，形成與原來峽穀成斜角的新峽穀。河流一步步往後斜切，遇到另一條東西走向的裂縫，再次把裏麵的鬆軟物質衝刷掉。整條河流沿著格狀裂縫往後衝刷，在瀑布下遊形成之字形峽穀網。
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